微量水分測定儀的注意事項
微量水分測定儀注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新鮮試劑。
2、不要用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈,當更換新試劑時應有良好的通風設施。
3、試劑的保存;必須避光,保存溫度在8℃以下(冰箱內恒溫室內*).
微量水分測定儀維護與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場所
1、儀器應放在避光處,陽光直射池瓶會造成試劑過碘,計量小不計數(shù),測定數(shù)值偏低,必須再進水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環(huán)境內工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進樣口內的硅膠墊用久了使用會使針孔變的無收縮性,大氣中的水分進入而影響測定。應及時更換。
三、硅膠更換
干燥管內的硅膠由藍色變至暗紅時,應及時更換,不要讓硅膠粉末裝入干燥管,否則將造成陰、陽極室無法排氣,而造成測定結果誤差大。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每周內要轉動一下滴定池的各磨口處,以免時間長拆不下來無法更換試劑及變色硅膠。
五、電解池的注意事項
(1)陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性降低,還會使到達終點的時間加長,這種情況應盡快更換電解液。
(2)滴定時間超過半個小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應停止攪拌,觀察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應更換電解液。
(3)更換試劑時必須小心,不要與皮膚接觸,接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗室內要保持通風良好。
六、測定的注意事項
(1)把樣品注入電解池時,進樣器的針尖一定插入試劑,樣品不應與池瓶的內壁及電極接觸。
(2)微量水分測定儀的典型測定范圍是10微克~10毫克,為了能得到準確結果,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水時來控制進樣量,(即;含水量大減小進樣量;含水量小加大進樣量)一般用廠家配送的100微升進樣器就可以,控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內*,水分含量在0.01%下時,可用1毫升進樣器用稱重法進樣,即節(jié)約試劑又節(jié)省時間。